我公司的測(cè)硫儀是根據(jù)庫(kù)侖滴定法的基本原理,利用計(jì)算機(jī)再配上相應(yīng)控制軟件組合而成,整個(gè)測(cè)試過(guò)程由微機(jī)控制自動(dòng)完成,并自動(dòng)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行校正保存。先在微機(jī)控制下將爐溫升至1150℃,放入煤樣輸入樣重,微機(jī)自動(dòng)控制整個(gè)測(cè)試過(guò)程。首先將煤樣送到500℃處停留45秒,進(jìn)行預(yù)分解,防止煤樣產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象,當(dāng)有各種形態(tài)的硫進(jìn)入電解池中生成亞硫酸和少量硫酸,破壞了電解液的平衡,微機(jī)產(chǎn)生相應(yīng)的電解電流,用電解析出的碘、溴去滴定進(jìn)入電解池中的亞硫酸,從而使電解液又回到了平衡狀態(tài)。電解所消耗的電量,則由儀器換算成相應(yīng)的含硫毫克數(shù)進(jìn)而計(jì)算出煤中全硫含量。
儀器使用一段時(shí)間后,可能會(huì)出現(xiàn)一些故障,為使用戶及時(shí)排除,下面列舉一些各部件易出現(xiàn)故障的原因及處理方法,以供參考:
1、空氣凈化裝置:包括一個(gè)流量計(jì)、三支玻璃管,一臺(tái)氣泵(電磁泵)及連接膠管。
(1)流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使顯示流量不穩(wěn),或調(diào)節(jié)器不能調(diào)節(jié)到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與氧結(jié)合,將給小浮子生成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無(wú)法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥壞也造成流量不可調(diào)節(jié)或不穩(wěn)。
(2)玻璃管:其上下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔,使其內(nèi)物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。以致造成流量計(jì)不穩(wěn)。其本身如有小裂紋,可用膠密封,硅膠一但全部變色,要及時(shí)更換。
(3)氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩上皮碗破裂所致。皮碗破裂,則壓力下降,表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉,流量不穩(wěn),與(1)(2)現(xiàn)象一樣。
(4)橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn),要經(jīng)常更換,如采用硅膠管,則使用壽命較乳膠管長(zhǎng)很多。
以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然另外也包括電解池),反映到作樣結(jié)果上都使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,忽高忽低。
2、電解池:
(1)電解池的固定鏍絲松動(dòng),密封圈老化,各個(gè)進(jìn)出孔處開(kāi)膠,都是造成漏氣的原因。
(2)電解池內(nèi)四個(gè)極片,兩個(gè)小的一組,為指示電極;兩個(gè)大的一組,為電解電極。指示電極負(fù)極受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病,都將造成實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈,其封膠處不得開(kāi)裂。
若指示電極極片與其引線斷開(kāi)(如封膠開(kāi)裂時(shí)),將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計(jì)數(shù),(即使不放煤樣),同過(guò)電解現(xiàn)象,其表面沾污也是這種現(xiàn)象;若電解電極極片與其引線斷開(kāi),將造成作樣時(shí)電解液越來(lái)越白,但屏幕始終不計(jì)數(shù),即相當(dāng)于電解開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面沾污則表現(xiàn)為電解遲鈍,即液體很白時(shí)電解才突然開(kāi)通,測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法:對(duì)表面粘污的,可作清潔處理,對(duì)開(kāi)膠導(dǎo)致斷開(kāi)的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。
(3)電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座,日久氧化,松動(dòng)所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開(kāi)路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層,增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。
3、攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng),帶動(dòng)電解池內(nèi)
的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因,或更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利于S02水合物的均勻滴定,攪拌速度過(guò)低也是使測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因,實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn),則為攪拌速度過(guò)低現(xiàn)象。
4、燃燒爐部分:
(1)熱電偶的正確安裝很重要,向下插碰到硅碳管后回2mm,離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值越低于實(shí)際爐溫值,造成顯示爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定溫度后,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上,則當(dāng)升到高溫時(shí),會(huì)有漏電流竄入熱電偶上,則當(dāng)升至高溫時(shí),會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),使顯示溫度大幅度波動(dòng),直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接反造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開(kāi)),嚴(yán)重的擊壞儀器的溫度部分電路??販禺惓#瑺t溫過(guò)高(高于1150℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,致使送樣棒返回時(shí)鉤不動(dòng)石英舟而發(fā)生斷鉤現(xiàn)象,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象。如果送入煤樣,退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無(wú)法刮掉,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,則儀器顯示1,表示超量程,如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接),則儀器始終顯示室溫(本機(jī)即一百多度),加滿爐流,顯示溫度也始終不上升(但實(shí)際溫度在上升)。
(2)異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的S02
氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋,將會(huì)造成含硫氣體外逸,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固鏍絲,將其抽出檢查。
(3)硅碳管調(diào)試時(shí)是以10Ω為負(fù)載值的,故選購(gòu)時(shí)以10Ω為jia值過(guò)大或過(guò)小,都將造成大加熱電流變小,其自然老化后,阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長(zhǎng)可升不到設(shè)定溫度。處理辦法一般以更換為好,判定時(shí)可量其阻值情況。