正常情況下,儀器熱容量標定好后,無需隨氣溫的變化每季度標定一次熱容量。但如出現(xiàn)下列任—種情況則需要新標定熱容量。
(1).用標準煤樣檢定(標煤必須合乎規(guī)定要求),在測試操作準確無誤,儀器軟、硬件運行正常的情況下,連續(xù)幾個結(jié)果超出標煤的不確定度范圍。
(2). 更換了測溫探頭。
(3). 更換了氧彈頭、連接環(huán)等氧彈部件。
(4). 自動桶換了新水。
(5). 標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K
同時,如果氧彈和內(nèi)桶內(nèi)部件沒有更換,重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%。否則,應(yīng)檢查軟件中苯甲酸熱值是否正確,是否病毒干擾,硬件運行是否正常,解決問題后再重新進行標定。
標定,將國家標準物質(zhì)苯甲酸在溫度65度烘干箱內(nèi)烘干3個小時侯,取出涼至室溫后壓餅重量在0.9至1.1克以內(nèi),將餅狀苯甲酸稱重后放入氧彈,在電極上裝好點火絲讓點火絲中間與苯甲酸接觸,在氧彈內(nèi)裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3MPa氧氣保持15秒以上后,小心的放入儀器內(nèi),選擇熱容
量測定進入界面轉(zhuǎn)換到熱容量測試,輸入苯甲酸重量,苯甲酸熱值,和點火絲熱值。10分鐘后儀器點火,20分鐘后實驗結(jié)束,求出E(熱容量)值K(冷卻常數(shù))值,A(綜合常數(shù))值,連續(xù)做上5個樣后計算5次平均值,修改到標定數(shù)據(jù)內(nèi),標定結(jié)束。