煤炭定硫儀除用于煤炭分析外,還可測定礦物、巖石、水泥建材、化工產(chǎn)品等多種物料的全硫含量。自動(dòng)定硫儀采用庫侖滴定原理。由于采用新技術(shù)及多種修正措施,使該儀器在許多方面有了較大的改進(jìn),提高了儀器的精度,簡化了儀器的操作。
實(shí)驗(yàn)步驟:
【1】接通電源,燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.0之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好,不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過快會(huì)失步,試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。
【3】置入三位數(shù)的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下“OK"按扭,可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試,此時(shí)將不進(jìn)行庫侖滴定,不會(huì)出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1100℃處停留,這時(shí)可按下“C"按扭強(qiáng)制返回。
若送樣機(jī)構(gòu)有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數(shù)的樣重,按下“ok"按扭,整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留,然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1100℃,并在此停留,最長到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后,打印機(jī)將打印出結(jié)果,本次煤樣試驗(yàn)完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象,由單片機(jī)自動(dòng)控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣"按扭,開始整個(gè)試驗(yàn)過程。
【6】每次試驗(yàn)時(shí),指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣,以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
【7】 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長,指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
【8】 試驗(yàn)完后,應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開關(guān)。若長期不用可放出電解液,并用蒸餾水把電解池清洗干凈